Méthodologie

Bref historiques des méthodes d’activation nucléaire à l’IRAMAT-CEB

A partir des années 1970, J.-N. Barrandon et ses collègues ont développé à Orléans des méthodes d’activation nucléaire pour analyser de façon strictement non-destructive les archéomatériaux. Ces travaux ont abouti tout d’abord à mettre au point l’activation protonique ou AP (en anglais, Proton Activation Analysis ou PAA) destinée aux monnayages en or et en argent. Puis, au début des années 1980, la méthode d’activation aux neutrons rapides de cyclotron ou ANRC (en anglais, Fast Neutron Activation Analysis ou FNAA), a été adaptée aux objets en alliages cuivreux et alliages argent-cuivre (Beauchesne et al. 1985, Beauchesne et al. 1988, Guerra et Barrandon 1998) et aux verres et matériaux siliceux.
Si la méthode AP a été progressivement remplacée à partir des années 2000 par la spectrométrie de masse à plasma avec prélèvement par ablation laser (LA-ICP-MS), l’ANRC demeure à l’heure actuelle la méthode de référence pour analyser les monnaies à en cuivre et en alliages cuivreux (bronzes, bronzes au plomb, laitons, etc.).

Activation aux neutrons rapides de cyclotron (ANRC)

D’une façon générale, l’analyse élémentaire des monnaies en cuivre et en alliages

cuivreux se heurte à deux contraintes majeures. En effet ces monnaies présentent bien souvent en surface une couche de corrosion (la patine), d’épaisseur variable, dont la composition diffère fortement de celle de leur partie interne. Les méthodes peu invasives (telles, par exemple, la spectrométrie de fluorescence X ou la méthode EDX) permettent au mieux de déterminer le type de métal cuivreux mais ne pourront en aucun cas fournir des résultats représentatifs de la composition globale lorsque l’analyse doit impérativement préserver la monnaie et qu’il est impossible de décaper sa surface pour atteindre le métal sain ou de réaliser un prélèvement. D’autre part, les alliages cuivreux sont souvent multi-phasés avec des nodules (plomb), si bien que les méthodes ponctuelles qui reposent sur l’analyse d’un micro-prélèvement ne peuvent pas fournir de résultats représentatifs de la composition moyenne du métal sain.

L’ANRC répond efficacement à ces problèmes. Comme la monnaie est activée de façon homogène dans toute son épaisseur, la caractérisation reflète sa composition moyenne et l’analyse est qualifiée de globale. Elle est aussi multi-élémentaire car les concentrations de 11 éléments parmi les plus significatifs des alliages cuivreux sont déterminées avec des limites de détection, comprises entre la fraction de ppm (ou partie par million) et quelques dizaines de ppm, suivant les éléments.
A noter, la méthode ANRC ne peut être appliquée qu’à des objets conservées dans des collections publiques françaises pour des contraintes de radioprotection.

Spectrométrie de rayonnement gamma

L’IRAMAT-Centre Ernest-Babelon est équipé de chaînes de spectrométrie gamma qui servent à mesurer le rayonnement gamma émis par des monnaies en alliages argent-cuivre ou en alliages cuivreux, qui ont été préalablement activées par des neutrons rapides de cyclotron au CEMHTI. La spectrométrie gamma est la seconde étape de la méthode ANRC.
L’équipement de spectrométrie gamma disponible à l’IRAMAT-Centre Ernest-Babelon se compose de détecteurs germanium hyper purs associés à des électroniques de type DSPEC Junior 2 (Ortec®).